建材之城讯:现有的商品检测仪还不能在现场实现全部检测的目的,所以仍要辅助色谱柱和浓缩装置等一起组成检测仪器。有机气体污染物分析常用检测器主要有:氢火焰离子化检测器(FID)、光离子化检测器(PID)、微型氩离子检测器(MAID)。
(一)氢火焰离子化检测器
1.检测原理和仪器结构
氢火焰离子化检测器(FID)的核心是一个燃烧小室。载气和氢气的混合气由喷嘴流m,点燃后形成火焰,喷嘴四周有空气吹人助燃,火焰上方有一直流电场,火焰置于电场中。当清洁的氢气、氮气和空气混合燃烧时,火焰中产生自由基和激发态分子形成高能粒子区,此时.电场中形成的电离电流甚微,只有10-14A数量级。如果载气中含有有机物时,有机物进入火焰高能区会有小部分电离,于是电场中离子流迅速增加,电流增量与进人火焰的有机物质量有定量关系,从而可以计算出有机物的含量。
氢火焰离子化检测器的组成如图6—36所示。
2.仪器的鉴定和校准
氢火焰离子化检测器响应值随着操作条件改变而变化,测量时要用标准物质校准。可以用标准溶液,也可以用标准气绘出校准曲线,或者选用内标法测定。
3.采样和测定步骤
(1)启动电源,接通载气,设定检测器加热温度,待检测器温度升至设定值(100℃以上)。
(2)接通氢气和空气.混合气体的比例为:载气:氢气:空气=1:1:10,并点着火焰。
(3)与气相色谱连用时,设定调节气相色谱各参数。
(4)调节电信号测量系统,检查检测器工作状态是否正常,包括本底电流、基线漂浮和噪声。
(5)待检测器工作正常后,用标准物质进行校准,校准后可以进样测定。
4.结果计算
用峰高测量值计算物质含量:
C=h/(k·Vo)(6—19)
式中,C为空气中被测物的浓度,mg/m³;h为峰高测量值,mv;k为校准曲线斜率,mv/μ9;V0为换算成标准状况下的采样体积,L。
(二)光离子化检测器
1.检测原理和仪器结构
光离子化检测器是利用某些分子在高能紫外线照射下发生电离.产生正离子和电子而设计的检测器,光离子化检测器的组成如图6—37所示。检测器紫外光源多使用氪灯,它具有10.6eV能量。光源透过光窗照在电离室内,当被测物质进人电离室后,电离电位小于10.6eV的物质分子便会发生电离,产生正离子和电子。在电离室内正负电场的作用下,形成电离电流,电流的增量与进入电离室内该物质的量有定量关系。
2.仪器的鉴定和校准
氢火焰离子化检测器响应值随着操作条件改变而变化,测量时要用标准物质校准,配合气相色谱使用时.可以用标准溶液,也可以用标准气绘出校准曲线。单独作为检测器使用时,用异丁烯标准气进行单点量程校准。
3.采样和测定步骤
(1)作为气相色谱检测器使用时,按照气相色谱操作指南进行。
(2)作为VOCs检测仪单独使用时,按照VOCs检测仪操作指南进行。开启电源,接通抽气泵后,首先调节零点,然后用标准气校准量程,经过校准后才能进行测量。
4.结果计算
(1)作为气相色谱检测器使用时,应用式(6—19)即峰高测量值计算空气中被测物浓度。
(2)作为VOCS检测仪单独使用时,按照VOCs检测仪操作指南,用指定标准气校准后,可以直接显示空气中VOCs的浓度。
(三)微型氩离子检测器
1.检测原理和仪器结构
氩离子检测器是以氩气作载气。氩受射线轰击获得能量形成激发态氩,具有11.6eV能量。电离电位小于10.6eV的物质分子。当被测物质(M)进人检测器后,与激发态氩发生碰撞,便会发生电离,产生正离子和电子。在电离室内正负电场的作用下,形成电离电流,电流的增量与进入电离室内该物质的量有定量关系。微型氩离子检测器的组成如图6—38所示。
2.仪器的鉴定和校准
微型氩离子检测器响应值随着操作条件变化而变化。测量时要用标准物质校准,可用标准溶液,也可以用标准气绘出校准曲线,或者选用内标法测定。
3.采样和测定步骤
微型氩离子检测器大多数情况是作为气相色谱检测器使用,其采样和测定步骤可按照气相色谱操作指南进行。
4.结果计算
微型氩离子检测器测量结果可用峰高测量值计算物质含量,即用式(6—19)进行计算。
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